Дано:
Растворы аммиака 7% и 10%; Растворы перекиси водорода 3% и 6%; Растворы йода 5% и 10%; Раствор формальдегида 20%; Нашатырно-анисовые капли; Требуется рассмотреть подлинность, качественный и количественный анализ
Найти:
План анализа каждого указанного препарата
1
Определить нормативные требования к препаратам
Нормативные требования для каждого препарата следует брать из действующей Государственной фармакопеи РФ и соответствующей фармакопейной статьи; если препарат изготовлен конкретным производителем, дополнительно сверяются с его утверждённой нормативной документацией. Отдельно проверяют требования для каждой указанной концентрации и для нашатырно-анисовых капель как многокомпонентного препарата, поскольку состав и показатели качества могут различаться. Допустимые пределы содержания и другие нормы нельзя выводить только из номинальной концентрации — их устанавливают по применимой статье или спецификации.
2
Учесть особенности отбора и подготовки проб с учётом летучести и нестойкости компонентов
Пробу отбирают в чистую сухую посуду, быстро закрывают и анализируют без задержки: аммиак, формальдегид и йод летучи, а анисовое эфирное масло может теряться при испарении. Растворы перекиси водорода защищают от света и загрязнения металлами, щёлочами и другими веществами, ускоряющими её разложение. Для каждого определения берут отдельную порцию, а порядок отбора, хранения и подготовки проб сверяют с применимой фармакопейной статьёй или нормативной документацией.
3
Наметить проверки подлинности действующих веществ и компонентов нашатырно-анисовых капель
Подлинность проверяют характерными реакциями, предусмотренными фармакопейной статьёй: для растворов аммиака — щелочная реакция и обнаружение аммоний-иона, для перекиси водорода — выделение йода из йодида калия в кислой среде, для растворов йода — синее окрашивание с крахмалом. Формальдегид можно подтвердить характерной цветной реакцией, например с реактивом Шиффа; точные условия и признак реакции сверяют с нормативной документацией. В нашатырно-анисовых каплях отдельно подтверждают аммиачный компонент и анисовое масло: для последнего ориентируются на характерный профиль, например при сравнении методом ТСХ или ИК-спектроскопии с образцом сравнения, поскольку один лишь запах не доказывает подлинность. Из-за летучести компонентов используют быстро отобранные пробы и не считают эти проверки количественным определением.
4
Определить показатели качественного анализа и подходящие методы количественного определения для каждого препарата
Для количественной оценки растворы аммиака титруют стандартной кислотой (ацидиметрия), перекись водорода — перманганатом в кислой среде, а растворы йода — тиосульфатом натрия с крахмалом как индикатором; в каждом случае фиксируют расход титранта и рассчитывают содержание по фармакопейной методике. Формальдегид определяют йодометрически: после окисления формальдегида в щелочной среде титруют избыток йода тиосульфатом. В нашатырно-анисовых каплях отдельно количественно определяют аммиак ацидиметрией, а анисовое масло — предусмотренным нормативной документацией методом, например газовой хроматографией; для качественного контроля сопоставляют характерные реакции и показатели с требованиями соответствующей статьи. Эти методы позволяют оценивать содержание каждого компонента раздельно, что важно для многокомпонентного препарата и нестойких веществ; точные условия и расчётные коэффициенты берут из применимой фармакопейной статьи или спецификации.
5
Предусмотреть сопоставление результатов с нормативными требованиями и оценку признаков изменения препарата
Фактические результаты проверки подлинности, внешнего вида и количественного содержания сопоставляют с пределами, установленными действующей фармакопейной статьёй или утверждённой нормативной документацией именно для данной концентрации и состава; если хотя бы один показатель выходит за норму, препарат не считают соответствующим требованиям. При оценке возможного изменения обращают внимание на признаки потери летучих компонентов (снижение содержания аммиака, формальдегида или йода), разложения перекиси водорода, а также на изменение цвета, прозрачности, появление осадка или расслоение нашатырно-анисовых капель. Такие признаки служат основанием для дополнительной проверки и сами по себе не заменяют количественный анализ.
Ответ
Анализ проводят по действующей фармакопейной статье или утверждённой нормативной документации для конкретного препарата и концентрации. Пробы быстро отбирают в чистую сухую посуду и плотно закрывают; растворы аммиака, формальдегида и йода анализируют без задержки, а перекись водорода защищают от света и загрязнений, ускоряющих её разложение.
• Растворы аммиака 7% и 10%: подлинность подтверждают щелочной реакцией и характерными реакциями на аммоний; количественное содержание определяют ацидиметрически стандартной кислотой.
• Растворы перекиси водорода 3% и 6%: подлинность подтверждают выделением йода из йодида калия в кислой среде; количественное содержание определяют перманганатометрически в кислой среде.
• Растворы йода 5% и 10%: подлинность подтверждают синим окрашиванием с крахмалом; количественное содержание определяют титрованием раствором тиосульфата натрия с крахмалом как индикатором.
• Раствор формальдегида 20%: подлинность устанавливают предусмотренной нормативной документацией характерной реакцией, например с реактивом Шиффа; количественное содержание определяют йодометрически — после взаимодействия с избытком йода в щелочной среде титруют его остаток тиосульфатом натрия.
• Нашатырно-анисовые капли: отдельно подтверждают аммиачный компонент и анисовое масло; содержание аммиака определяют ацидиметрически, а содержание или профиль анисового масла — методом, установленным нормативной документацией, например газовой хроматографией. Одного запаха для подтверждения подлинности масла недостаточно.
Для всех препаратов проверяют внешний вид и сопоставляют результаты с нормативными требованиями именно для данного состава и концентрации. Изменение цвета или прозрачности, осадок либо расслоение, а также снижение содержания действующего вещества могут указывать на порчу и требуют дополнительной проверки.
План охватывает подлинность, качественные реакции и количественное определение всех перечисленных препаратов. Конкретные условия анализа и допустимые пределы необходимо сверять с действующей фармакопейной статьёй или нормативной документацией.
Ответ не подтверждён расчётом: задача нерасчётная: ответ проверить нечем, нужен просмотр вручную.
Проверьте его самостоятельно.
